Preparado deultrafajnaj rarateraj oksidoj
Ultrafajnaj rarateraj kunmetaĵoj havas pli larĝan gamon da uzoj kompare kun rarateraj kunmetaĵoj kun ĝeneralaj partiklograndecoj, kaj ekzistas nuntempe pli da esplorado pri ili.La preparmetodoj estas dividitaj en solidfazan metodon, likvan fazan metodon kaj gasfazan metodon laŭ la agregacia stato de la substanco.Nuntempe, la likva faza metodo estas vaste uzata en laboratorioj kaj industrio por prepari ultrafajnajn pulvorojn de maloftaj teraj komponaĵoj.Ĝi ĉefe inkluzivas metodon de precipitaĵo, metodo de solĝelo, metodo de hidrotermika, metodo de ŝablono, metodo de mikroemulsio kaj metodo de hidrolizo alkida, inter kiuj metodo de precipitaĵo estas la plej taŭga por industria produktado.
La precipita metodo estas aldoni la precipitanto al la metala salo solvo por precipitaĵo, kaj poste filtri, lavi, sekigi kaj varmegi malkomponi por akiri pulvorajn produktojn.Ĝi inkluzivas rektan precipitaĵmetodon, unuforman precipitaĵmetodon kaj kunprecipitan metodon.En la ordinara precipita metodo, rarateraj oksidoj kaj rarateraj saloj enhavantaj volatilajn acidradikalojn povas esti akiritaj per bruligado de la precipitaĵo, kun partiklograndeco de 3-5 μ m.La specifa surfacareo estas malpli ol 10 ㎡/g kaj ne posedas specialajn fizikajn kaj kemiajn trajtojn.La metodo de precipitaĵo de amonia karbonata kaj la metodo de precipitaĵo de oksalata acida estas nuntempe la plej uzataj metodoj por produkti ordinarajn oksidajn pulvorojn, kaj kondiĉe ke la procezaj kondiĉoj de la precipita metodo estas ŝanĝitaj, ili povas esti uzataj por prepari ultrafajnajn maloftajn oksidajn pulvorojn.
Esploro montris, ke la ĉefaj faktoroj influantaj la partiklograndecon kaj morfologion de maloftaj teraj ultrafajnaj pulvoroj en la amonia bikarbonata precipitaĵmetodo inkluzivas la koncentriĝon de rara tero en la solvaĵo, precipitaĵotemperaturo, precipitaĵo-agenta koncentriĝo, ktp. La koncentriĝo de rara tero en la solvo estas la ŝlosilo por formi unuforme disigitajn ultrafajnajn pulvorojn.Ekzemple, en la eksperimento de Y3+precipitaĵo por prepari Y2O3, kiam la masa koncentriĝo de rara tero estas 20~30g/L (kalkulita per Y2O3), la precipita procezo estas glata, kaj la ytria rusto ultrafajna pulvoro akirita de karbonata precipitaĵo per sekigado kaj brulado estas malgranda, unuforma, kaj Disperseco estas bona.
En kemiaj reakcioj, temperaturo estas decida faktoro.En la supraj eksperimentoj, kiam la temperaturo estas 60-70 ℃, la precipitaĵo estas malrapida, la filtrado estas rapida, la partikloj estas lozaj kaj unuformaj, kaj ili estas esence sferaj;Kiam la reagtemperaturo estas sub 50 ℃, la precipitaĵo formiĝas pli rapide, kun pli da grajnoj kaj pli malgrandaj partikloj.Dum la reago, la kvanto de CO2 kaj NH3 superfluas estas malpli, kaj la precipitaĵo estas en glueca formo, kiu ne taŭgas por filtrado kaj lavado.Post esti bruligita en ytrian oksidon, ekzistas ankoraŭ blokitaj substancoj kiuj serioze aglomeras kaj havas pli grandajn partiklograndecojn.La koncentriĝo de amonia bikarbonato ankaŭ influas la partiklograndecon de ytria rusto.Kiam la koncentriĝo de amonia bikarbonato estas malpli ol 1mol/L, la akirita ytria oksida partiklogrando estas malgranda kaj unuforma;Kiam la koncentriĝo de amonia bikarbonato superas 1mol/L, loka precipitaĵo okazos, kaŭzante aglomeradon kaj pli grandajn partiklojn.Sub taŭgaj kondiĉoj, partiklograndeco de 0,01-0,5 povas esti akirita μ M ultrafina ytria oksida pulvoro.
En la oxalata precipita metodo, la oksalata acida solvaĵo estas aldonita gute dum amoniako estas aldonita por certigi konstantan pH-valoron dum la reagprocezo, rezultigante partiklan grandecon malpli ol 1 μ M de ytria oksida pulvoro.Unue, precipitu ittrian nitratan solvon kun amoniako akvo por akiri ittrian hidroksidan koloidon, kaj poste konvertu ĝin per oksalacida solvaĵo por akiri partiklan grandecon malpli ol 1 μ Y2O3-pulvoro de m.Aldonu EDTA al Y3+solvo de itrionitrato kun koncentriĝo de 0.25-0.5mol/L, alĝustigu la pH al 9 kun amoniako akvo, aldonu amonian oksalaton, kaj gutu 3mol/L HNO3-solvo kun rapideco de 1-8mL/. min ĉe 50 ℃ ĝis la precipitaĵo estas kompleta ĉe pH=2.Yttrium-oksida pulvoro kun partikla grandeco de 40-100nm povas esti akirita.
Dum la procezo de preparadoultrafajnaj rarateraj oksidojper precipita metodo, malsamaj gradoj de aglomerado estas emaj okazi.Tial, dum la prepara procezo, necesas strikte kontroli la sintezkondiĉojn, ĝustigante la pH-valoron, uzante malsamajn precipitantojn, aldonante disvastigantojn kaj aliajn metodojn por plene disvastigi la mezajn produktojn.Tiam oni elektas taŭgajn sekigajn metodojn, kaj fine oni akiras bone disigitajn maloftajn terajn superfajnajn pulvorojn per kalcinado.
Afiŝtempo: Apr-21-2023