Preparado deultrafajnaj rarateraj oksidoj
Ultrafajnaj rarateraj kombinaĵoj havas pli vastan gamon da uzoj kompare kun rarateraj kombinaĵoj kun ĝeneralaj partiklaj grandecoj, kaj nuntempe ekzistas pli da esplorado pri ili. La preparmetodoj estas dividitaj en solidfazan metodon, likvafazan metodon kaj gasfazan metodon laŭ la agrega stato de la substanco. Nuntempe, la likvafaza metodo estas vaste uzata en laboratorioj kaj industrio por prepari ultrafajnajn pulvorojn de rarateraj kombinaĵoj. Ĝi ĉefe inkluzivas precipitaĵan metodon, sol-ĝelan metodon, hidroterman metodon, ŝablonan metodon, mikroemulsian metodon kaj alkidan hidrolizan metodon, inter kiuj la precipitaĵa metodo estas la plej taŭga por industria produktado.
La precipitaĵa metodo estas aldoni la precipitaĵon al la metala salsolvaĵo por precipitaĵo, kaj poste filtri, lavi, sekigi kaj varmigi malkomponi por akiri pulvorajn produktojn. Ĝi inkluzivas rektan precipitaĵan metodon, unuforman precipitaĵan metodon kaj kunprecipitaĵan metodon. En la ordinara precipitaĵa metodo, rarateraj oksidoj kaj rarateraj saloj enhavantaj volatilajn acidajn radikalojn povas esti akiritaj per bruligado de la precipitaĵo, kun partikla grandeco de 3-5 μm. La specifa surfacareo estas malpli ol 10 ㎡/g kaj ne posedas specialajn fizikajn kaj kemiajn ecojn. La precipitaĵa metodo per amonia karbonato kaj la precipitaĵa metodo per oksalacido estas nuntempe la plej ofte uzataj metodoj por produkti ordinarajn oksidajn pulvorojn, kaj kondiĉe ke la procezaj kondiĉoj de la precipitaĵa metodo ŝanĝiĝas, ili povas esti uzataj por prepari ultrafajnajn raraterajn oksidajn pulvorojn.
Esplorado montris, ke la ĉefaj faktoroj influantaj la partiklan grandecon kaj morfologion de ultrafajnaj pulvoroj de raraj teroj en la amonia bikarbonata precipitaĵa metodo inkluzivas la koncentriĝon de rara tero en la solvaĵo, precipitaĵan temperaturon, precipitaĵan agentan koncentriĝon, ktp. La koncentriĝo de rara tero en la solvaĵo estas la ŝlosilo por formi unuforme disigitajn ultrafajnajn pulvorojn. Ekzemple, en la eksperimento de Y3+precipitaĵo por prepari Y2O3, kiam la masa koncentriĝo de rara tero estas 20~30g/L (kalkulita per Y2O3), la precipitaĵa procezo estas glata, kaj la ultrafajna pulvoro de itria oksido akirita el karbonata precipitaĵo per sekigado kaj bruligado estas malgranda, uniforma, kaj la Disperseco estas bona.
En kemiaj reakcioj, temperaturo estas decida faktoro. En la supraj eksperimentoj, kiam la temperaturo estas 60-70 ℃, la precipitaĵo estas malrapida, la filtrado estas rapida, la partikloj estas lozaj kaj uniformaj, kaj ili estas baze sferaj; Kiam la reakcia temperaturo estas sub 50 ℃, la precipitaĵo formiĝas pli rapide, kun pli da grajnoj kaj pli malgrandaj partiklaj grandecoj. Dum la reakcio, la kvanto de CO2 kaj NH3 superfluantaj estas malpli, kaj la precipitaĵo estas en glueca formo, kiu ne taŭgas por filtrado kaj lavado. Post bruligado en itria oksido, ankoraŭ restas blokaj substancoj, kiuj serioze aglomeriĝas kaj havas pli grandajn partiklajn grandecojn. La koncentriĝo de amonia bikarbonato ankaŭ influas la partiklan grandecon de itria oksido. Kiam la koncentriĝo de amonia bikarbonato estas malpli ol 1 mol/L, la akirita itria oksida partikla grandeco estas malgranda kaj uniforma; Kiam la koncentriĝo de amonia bikarbonato superas 1 mol/L, loka precipitaĵo okazos, kaŭzante aglomeriĝon kaj pli grandajn partiklojn. Sub taŭgaj kondiĉoj, oni povas akiri partiklan grandecon de 0,01-0,5 μ M da ultrafajna itriooksida pulvoro.
En la oksalata precipitaĵa metodo, la oksalata acida solvaĵo estas aldonita gute dum amoniako estas aldonita por certigi konstantan pH-valoron dum la reakcia procezo, rezultante en partikla grandeco malpli ol 1 μM de itria oksida pulvoro. Unue, precipitaĵigu itrian nitratan solvaĵon kun amoniaka akvo por akiri itrian hidroksidan koloidon, kaj poste konvertu ĝin kun oksalata acida solvaĵo por akiri partiklan grandecon malpli ol 1 μ de Y2O3 pulvoro de m. Aldonu EDTA al Y3+ solvaĵo de itria nitrato kun koncentriĝo de 0.25-0.5 mol/L, ĝustigu la pH al 9 per amoniaka akvo, aldonu amonian oksalaton, kaj gute verŝu 3mol/L HNO3 solvaĵon je rapideco de 1-8 mL/min je 50 ℃ ĝis la precipitaĵo estas kompleta je pH=2. Oni povas akiri itrian oksidan pulvoron kun partikla grandeco de 40-100 nm.
Dum la procezo de preparadoultrafajnaj rarateraj oksidojper la precipitaĵa metodo, malsamaj gradoj de aglomerado emas okazi. Tial, dum la preparprocezo, necesas strikte kontroli la sintezajn kondiĉojn, per alĝustigo de la pH-valoro, uzado de malsamaj precipitaĵoj, aldono de dispersiloj, kaj aliaj metodoj por plene disigi la interajn produktojn. Poste, taŭgaj sekigmetodoj estas elektitaj, kaj fine, bone disigitaj ultrafajnaj pulvoroj de rarateraj kombinaĵoj estas akiritaj per kalciniĝo.
Afiŝtempo: 21-a de aprilo 2023